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    毛細管柱安裝規程

    點擊次數:2954 發布時間:2011-09-14
     
     
      為了揮發GC系統的最佳性能,色譜柱的安裝一定要準確.合適。安裝時,要仔細閱讀正在使用的《GC系統操作手冊》,按照其上的指示準確地完成色譜柱與進樣口.檢測器間的連接。以下參考內容涵蓋了毛細管安裝中的一般常見事項,如果在實際操作中遇到特殊的問題,可及時與我們聯系。
     
    A、注意事項
    1、石英毛細管柱的聚酰亞胺保護層如果被破壞,破損處變得很脆,易在此處發生斷裂,引起柱效和譜峰效果的明顯下降。所以:
    A、避免常規色譜柱使用在370℃或更高的溫度條件下(高溫柱除外);
    B、防止色譜柱被磨損和擦傷(例如:安裝中注意柱體不應與柱溫箱的內壁銳邊過分接觸,以免輕微震動引起的擦傷);
    C、避免過分的彎曲.扭曲柱體。
    2、注意對色譜柱中涂覆固定相的保護。色譜柱切開封口后,應當立即安裝在設備上,并保持干燥.無氧的純凈載氣通過柱體直至色譜柱被卸除封存。使用中要阻止來在隔墊.卡套磨損等外來雜質進入色譜柱。
    3、保證石英毛細管柱切割后切口覺得潔凈和平滑,所以柱口要仔細地切割和檢查。切割過程中,首先使用寶石頭筆或陶瓷切片在柱上輕輕地刻劃,劃破表面的保護層;然后捏住劃痕處的兩端,輕輕地彎曲折斷柱體。檢查斷口時應迎光檢查,如果斷口不潔凈,不平滑,重新切割。在安裝卡套和螺母時,將斷口向下,防止切割碎片被帶入柱中。  
     
    B、安裝毛細管柱
    建議配戴防護眼鏡!
    1、關閉檢測器,等待其冷卻。
    2、檢查載氣.燃氣和尾吹氣氣源,保證氣體壓力和純度。
    3、清洗進樣口襯管。
    4、更換密封襯墊和進樣隔墊。
    5、設定檢測器的氣體流速,包括尾吹氣量。
    6、檢查色譜柱有無損壞。
    7、切除色譜柱一端1-2厘米,保證切口朝向下,安裝上卡套和螺母(使用正確尺寸的卡套并且保證正確的安裝朝向)。
    8、再切除1-2厘米的柱體(注意切口的平滑和潔凈),用以去除柱口中的卡套碎屑。
    9、在柱箱中安裝色譜柱,有柱懸掛架時請使用柱懸掛架。注意避免色譜柱的銳折。
    10、查看《GC系統操作手冊》,正確的安裝距離(即進樣口色譜柱伸出螺母1-2mm,檢測口插入底部拔出1-2mm),并在色譜柱上用打印機涂改液作出標記。一般情況下,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過進樣隔墊完全進入進樣口后,針頭與色譜柱頭保持1-2厘米的距離為理想的進樣狀態。將色譜柱插入進樣口,用手擰緊螺母直至色譜柱固定,然后在擰緊螺母1/4-1/2周。
    11、打開載氣,按照儀器測試要求設定柱頭壓力.分流比和尾吹周期。
    12、將色譜柱出口端浸入無毒溶劑中(丙酮)觀察是否有氣泡產生。
    13、通入載氣20min左右,清洗系統中的殘氧。如果色譜柱打開后暴露在空氣中已經很長時間,則需要更長時間(1-2hour)來清洗系統。
    14、重復7.8步驟,按照《GC系統操作手冊》的安裝尺寸,將色譜柱安裝在檢測器的進口處。
    15、在加熱色譜柱前,檢查GC系統有無泄漏處。建議不要使用肥皂液,避免其從泄漏處滲入系統中。使用熱導型的滲漏探測器是有效的探漏方法之一,如果一定要使用液體撿漏,建議使用異丙醇/水混合液(50/50)。
    16、設定檢測器溫度,加熱至溫度穩定后打開檢測器。注意:在設定氣體通過的狀態下,直接加熱檢測器是會損壞檢測器,甚至發生危險!
    17、在比最高連續使用溫度高20℃或最高柱溫的條件下老化色譜柱2hour。如果在高溫10min后,背景不降低,應立即降溫檢查系統有無泄漏。
    18、注射不保留物質,測定死時間和氣體流度。按照樣品分析方法調整氣體壓力。
    19、使用正常柱溫,注射另外一種不保留物質。重新設定載氣流速。
    20、注射已知樣品,評價系統性能。如果峰拖尾,系統中的了;連接可能松動.或者色譜柱安裝不正確.或者襯管破裂。
    21、校正儀器。
     
     

     

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